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    標準——GBT 30942-2014 化妝品中禁用物質乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的測定 氣相色譜法
    2022.01.17   點擊1011次

    前言

    本標準按照GB/T 1.1-2009 給出的規則起草。

    本標準由中國輕工業聯合會提出。

    本標準由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。

    本標準起草單位:福建省產品質量檢驗研究院。

    本標準主要起草人:游飛明、林欽、戴明、王征、吳凌、鄭小嚴、黃紅霞。

    引言

    本標準中的被測物質是我國《化妝品衛生規范》規定的禁用物質,不得作為化妝品生產原料即組分添加到化妝品中。如果技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時,則化妝品成品應符合《化妝品衛生規范》對化妝品的一般要求,即在正常及合理的、可預見的使用條件下,不得對人體健康產生危害。

    目前我們尚未規定這些物質的限量值,本標準的制定,僅對化妝品中測定這些物質提供檢測方法。

    1 范圍

    本標準規定了化妝品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的檢測方法。

    本標準適用于膏霜、乳、液類化妝品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的測定。

    本標準對乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的檢出限為15mg/kg,定量限為50mg/kg。

    2 規范性引用文件

    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

    3 原理

    試樣用無水乙醇超聲提取,氣相色譜火焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,外標法定量,氣相色譜質譜法確證。

    4 試劑和材料

    除非另有規定,所用試劑均為分析純,水為 GB/T 6682 規定的一級水。

    4.1 無水乙醇。

    4.2 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的標準品:純度均不低于98.5%。3種乙二醇醚類化合物的別名、CAS號、分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A。

    4.3 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的標準儲備液:分別準確稱取乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚(4.2)各0.1g(精確到0.0001g)于100mL容量瓶中,用無水乙醇(4.1)定容至刻度,混勻。標準儲備溶液濃度為1.0mg/mL。冰箱冷藏保存。

    4.4 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合標準中間液:分別吸取5.00mL的乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚標準儲備液(4.3),置于50mL容量瓶中,用無水乙醇(4.1)稀釋至刻度,混勻。配制三種乙二醇醚類濃度均為0.1mg/mL。冰箱冷藏保存。

    4.5 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合標準工作溶液:用無水乙醇(4.1)將上述混合標準使用液(4.4)分別配成一系列濃度5.00g/mL,10.0g/mL,20.0g/mL,50.0g/mL,100g/mL的標準工作溶液,冰箱冷藏保存。

    5 儀器

    5.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

    5.2 氣相色譜-質譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊電離離子源(EI)。

    5.3 超聲清洗器。

    5.4 離心機:轉速不低于10000r/min.

    5.5 容量瓶:25mL。

    5.6 微孔濾膜:0.45pm,有機相。

    6 測定步驟

    6.1 樣品處理

    6.1.1 膏霜、乳液類樣品

    稱取2.0g~5.0g(精確至0.001g)試樣于25mL容量瓶中,加人約20mL無水乙醇(4.1),超聲提取20min,靜置待其冷卻到室溫,再用無水乙醇(4.1)定容,混勻。取部分溶液轉移至具塞離心管中,以不低于10,000r/min離心5min,上清液經0.45μm微孔濾膜,濾液作為待測樣液。

    6.1.2 液體類樣品

    稱取5.0g(精確至0.001g)試樣于25mL容量瓶中,加人無水乙醇(4.1)至20mL定容,混勻。經0.45μm微孔濾膜,濾液作為待測樣液。

    6.2 測定

    6.2.1 氣相色譜測定條件

    氣相色譜測定參考條件如下:

    a) 色譜柱:6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱:30m×0.32mm(內徑)×1.8um,或相當者;

    b) 載氣:氮氣(純度99.999%),流速:3.0mL/min;

    c) 升溫程序:45℃保持3min,以12℃/min的速率升至165℃,再以20℃/min的速率升至245℃,保持5min;

    d) 進樣口溫度:200℃;

    e) 檢測器溫度:270℃;

    f) 進樣方式:分流進樣,分流比5:1;

    g) 進樣體積:1.0μL;

    h) 輔助氣:氫氣(純度99.99%)流量30mL/min,空氣流量300mL/min,尾吹氣流量25mL/min。

    6.2.2 氣相色譜-質譜(GC-MS)測定條件

    氣相色譜-質譜(GC-MS)測定參考條件如下:

    a) 色譜柱:6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱:30m×0.25mm(內徑)×1.4um,或相當者;

    b) 載氣:氦氣,流速:1.0mL/min;

    c) 升溫程序:60保持5min,后以20/min的速率升至250,保持2min;

    d) 進樣口溫度:200;

    e) 傳輸線溫度:250;

    f) 進樣方式:分流進樣,分流比5:1;

    g) 進樣體積:1.0μL;

    h) 電離方式:EI;

    i) 電離能量:70eV;

    j) 數據采集方式:選擇離子監測(SIM),乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚特征選擇離子及豐度比見表1。

    表1 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的特征選擇離子及豐度比


    特征選擇離子及豐度比

    乙二醇甲醚

    45(100)、31(14.5)、29(13.9

    乙二醇乙醚

    31(100)、59(67.8)、72(21.6)

    二乙二醇甲醚

    45(100)、59(46)、90(14.4)

    6.3 標準工作曲線繪制

    分別準確吸取標準工作溶液(4.5),按濃度由稀至濃順序注入氣相色譜儀,按測定條件(6.2)進行測定,以目標組分的峰面積為縱坐標,與其對應的濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。

    乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的標準品氣相色譜圖參見附錄B。

    6.4 試樣測定

    用微量進樣器準確吸取1.0μL試樣溶液(6.1)注入氣相色譜儀,按色譜條件(6.2)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的被測物的濃度。樣品溶液中,乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。被測物含量高的試樣可取適量試樣溶液用無水乙醇稀釋后進行測定。

    6.5 氣相色譜-質譜的結果定性確證

    根據6.4的測定結果,如果樣液與混合標準溶液在相同保留時間有色譜峰出現,則在6.2.2儀器條件下,對混合標準工作溶液和樣液進行測定。如果檢出色譜峰的保留時間與標準物質一致,并且在扣除背景后的樣品質譜圖中,所選擇的離子均出現,而且所選擇的離子比與標準物質相對豐度比符合:相對豐度>50%時,允許±10%偏差;相對豐度20%~50%時,允許±15%偏差;相對豐度10%~20%時,允許±20%偏差;相對豐度<10%時,允許±50%偏差;則可定性確證試樣中存在被測物質

    乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的特征選擇離子參見表1。

    乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的總離子流圖參見附錄C。

    7 結果計算

    結果按式(1)計算:

    X = (c × V) / (m × 1,000) × 1,000    ……………………  (1)

    式中:

    X——試樣中某種乙二醇醚的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

    c——標準工作曲線中查得的樣液中某種乙二醇醚的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

    V——樣液最終定容體積,單位為毫升(mL);

    m——試樣的質量,單位為克(g)。

    計算結果保留三位有效數字。

    8 方法檢出限與定量限

    本標準的檢出限和定量限:乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的檢出限均為15mg/kg,定量限均為50mg/kg。

    9 回收率和精密度

    在添加濃度50mg/kg~10,000mg/kg濃度范圍內,回收率在85%~110%之間,相對標準偏差小于10%。

    10 允許差

    在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。

    附錄

    附錄A

    附錄B

    附錄C

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